Le laboratoire SMS possède les appareillages d'analyses thermiques suivants (cliquez pour accéder directement au contenu):
Fournisseur: Netzsch
Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage couplée à une mesure thermogravimétrique ainsi qu'à une analyse des constituants chimiques dégagés durant la mesure par spectromètrie de masse.
Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les pertes de masse de l'échantillon analysé en fonction de la température et analyse la nature des composés volatils émis par l'échantillon durant la programmation thermique. Cet appareillage est adapté à la mesure de températures de déshydration, désolvatation, ou de dégradation chimique et facilite le développement de procédés de cristallisation impliquants des hydrates ou des solvates.
Publications marquantes:
Fournisseur: Netzsch
Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage. L'appareil est munis d'un passeur d'échantillon 64 positions et est couplée à un module à d'azote liquide permettant l'analyse d'échantillons sur une gamme de température allant de -150 à 500 °C.
Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les enthalpies associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...) ou à des réactions chimiques (dégradation...). L'appareil sert essentiellement à la caractérisation des comportements thermiques sub-ambiants.
Publications marquantes:
Fournisseur: Mettler-Toledo & Olympus
Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage couplée avec une observation microscopique.
Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les enthalpies associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...). L'information thermique est corrélée avec des observations microscopiques ce qui apporte des informations sur les mécanismes associés aux transformations de l'échantillon.
Fournisseur: Netzsch
Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage. L'appareil est munis d'un passeur d'échantillon 20 positions et d'un intracooler permettant l'analyse d'échantillons jusqu'à -70 °C.
Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les enthalpies associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...) ou à des réactions chimiques (dégradation...).
Fournisseur : Setaram
Financeur : Région Normandie dans le cadre du projet CaDi(2014).
Principe: Le Calorimétre C80 permet via un capteur 3D Calvet (qui entoure entièrement l’échantillon) une grande précision de mesure de totalité de la chaleur émise et/ou relâchée dans le cadre de programmes de température isothermes ou à vitesse de chauffe constantes (gamme de T°= ambiant à 300°C, vitesses de chauffe allant de 0,001 à 2K/min)
Type d'analyses effectuées: Calorimètre standard : les cellules standard en Inox permettent des mesures calorimétriques très précises en isotherme et à vitesse de chauffe constante (Mesure de Cp, de liquides, solides et poudres).
Calorimètre de réaction et de dissolution : les cellules de mélange en Hastelloy permettent de reproduire des réactions chimiques, des mélanges liquide/liquide, solide/liquide (y compris sous agitation mécanique).
Détection de phénomènes de polymorphisme par dissolution, comportement de médicaments sous atmosphère humide, étude de la cristallinité / du taux d’amorphe de médicaments, métabolisme, stabilité thermique (application aux produits pharmaceutiques).
Fournisseur: Prototype développé au sein du laboratoire
Principe: Les analyses DITA permettent de déterminer les limites de domaines de phases adjacents dans un diagramme de phase (par exemple la frontière entre un domaine triphasé et un domaine biphasé). Le système est placé en conditions isoperiboliques (ni isotherme, ni adiabatique, mais son environnement direct est considéré comme parfaitement isotherme).
Schéma de principe du prototype DITA et allure de courbe typique de la température en fonction d'une injection de solvant
Une quantité de solvant thermostaté strictement à la même température que celle de la suspension initiale est injectée rapidement dans le réacteur. Les phénomènes thermodynamiques impliqués (dissolution, dilution, cristallisation, démixtion,...) se traduisent alors par une variation de température du système entier (détectable jusque 0.001 K - voir Figure ci dessus à droite).
La représentation des intégrations cumulées des aires de chaque courbe de température en fonction du volume ajouté total (voir ci-dessous) permet d'interpréter l'évolution du système durant l'analyse: chaque changement de pente correspond à l'apparition ou à la disparition d'au moins une phase.
Exemple d'une opération DITA pour un système ternaire
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Publications marquantes: