Le laboratoire SMS possède les appareillages d'analyses thermiques suivants (cliquez pour accéder directement au contenu):

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  •  TGA-DSC-MS STA 449 C

  

Fournisseur: Netzsch         

Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage couplée à une mesure thermogravimétrique ainsi qu'à une analyse des constituants chimiques dégagés durant la mesure par spectromètrie de masse.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les pertes de masse de l'échantillon analysé en fonction de la température et analyse la nature des composés volatils émis par l'échantillon durant la programmation thermique. Cet appareillage est adapté à la mesure de températures de déshydration, désolvatation, ou de dégradation chimique et facilite le développement de procédés de cristallisation impliquants des hydrates ou des solvates.

Publications marquantes:

- N. Couvrat, Y. Cartigny, J. Linol, L. Vaysse-Ludot, P. Langlois, G. Coquerel. Crystallization of Terutroban Sodium Salt Hydrate from the Deliquescent State. Chem. Eng. Technol., 2015, 38, 999-1005.
- S.S. Dette, M. Sanselme, T. Stelzer, L. Renou, M.J. Jones, N. Couvrat, G. Coquerel, J. Ulrich. Structural investigation on sodium-2-keto-L-gulonate-monohydrate  J. Mol. Struct. 1020 (2012) 121-126.
 
 

 

 

  •  DSC 204 F1

  

Fournisseur: Netzsch         

Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage. L'appareil est munis d'un passeur d'échantillon 64 positions et est couplée à un module à d'azote liquide permettant l'analyse d'échantillons sur une gamme de température allant de -150 à 500 °C.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les pertes de masse associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...) ou à des réactions chimiques (dégradation...). L'appareil sert essentiellement à la caractérisation des comportements thermiques sub-ambiants.

Publications marquantes:

- C. Brandel, Y. Cartigny, N. Couvrat, E. Eusébio; J. Canotilho; S. Petit, G. Coquerel. Mechanisms of Reversible Phase Transitions in Molecular Crystals: Case of Ciclopirox. Chem. Mater., 2015, 27, 6360-6373.
- G. Baaklini, V. Dupray, G. Coquerel. Inhibition of the spontaneous polymorphic transition of pyrazinamide γ form at room temperature by co-spray drying with 1,3-dimethylurea.  Int. J. Pharm., 2015, 479, 163-170.
 
 

 

 

  •  DSC Microscopie S1 (Stare System)

  

Fournisseur: Mettler-Toledo & Olympus         

Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage couplée avec une observation microscopique.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les pertes de masse associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...). L'information thermique est corrélée avec des observations microscopiques ce qui apporte des informations sur les mécanismes associés aux transformations de l'échantillon.

 

 

 

  •  DSC 214 Polyma

  

Fournisseur: Netzsch         

Principe: Analyse du comportement thermique d'échantillons par calorimétrie différentielle à balayage. L'appareil est munis d'un passeur d'échantillon 20 positions et d'un intracooler permettant l'analyse d'échantillons jusqu'à -70 °C.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de mesurer les pertes de masse associées à des transformations de phases (transitions polymorphiques, ordre-désordre, fusion, recristallisation...) ou à des réactions chimiques (dégradation...).

 

 

 

  • Calorimètre Tian-Calvet isotherme de mélange et de réaction

  

Fournisseur : Setaram              

Financeur : Région Normandie dans le cadre du projet CaDi(2014).   

Principe: Le Calorimétre C80 permet via un capteur 3D Calvet (qui entoure entièrement l’échantillon) une grande précision de mesure de totalité de la chaleur émise et/ou relâchée dans le cadre de programmes de température isothermes ou à vitesse de chauffe constantes (gamme de T°= ambiant à 300°C, vitesses de chauffe allant de 0,001 à 2K/min)

Type d'analyses effectuées: Calorimètre standard : les cellules standard en Inox  permettent des mesures calorimétriques très précises en isotherme et  à vitesse de chauffe constante (Mesure de Cp, de liquides, solides et poudres).

Calorimètre de réaction et de dissolution : les cellules de mélange en  Hastelloy permettent de reproduire des réactions chimiques, des mélanges liquide/liquide, solide/liquide (y compris sous agitation mécanique).

Détection de phénomènes de polymorphisme par dissolution, comportement de médicaments sous atmosphère humide, étude de la cristallinité / du taux d’amorphe de médicaments, métabolisme, stabilité thermique (application aux produits pharmaceutiques).

 

 

 

 

  •  Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis (DITA)

  

Fournisseur: Prototype développé au sein du laboratoire

Principe: Les analyses DITA permettent de déterminer les limites de domaines de phases adjacents dans un diagramme de phase (par exemple la frontière entre un domaine triphasé et un domaine biphasé). Le système est placé en conditions isoperiboliques (ni isotherme, ni adiabatique, mais son environnement direct est considéré comme parfaitement isotherme).

Schéma de principe du prototype DITA et allure de courbe typique de la température en fonction d'une injection de solvant

 

Une quantité de solvant thermostaté strictement à la même température que celle de la suspension initiale est injectée rapidement dans le réacteur. Les phénomènes thermodynamiques impliqués (dissolution, dilution, cristallisation, démixtion,...) se traduisent alors par une variation de température du système entier (détectable jusque 0.001 K - voir Figure ci dessus à droite).

La représentation des intégrations cumulées des aires de chaque courbe de température en fonction du volume ajouté total (voir ci-dessous) permet d'interpréter l'évolution du système durant l'analyse: chaque changement de pente correspond à l'apparition ou à la disparition d'au moins une phase.

Exemple d'une opération DITA pour un système ternaire

Pour plus d'information, vous pouvez prendre contact avec notre équipe

Publications marquantes:

- P. Marchand, L. Lefebvre, L. Courvoisier, G. Perez, J.-J. Counioux, G. Coquerel Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis (DITA) applied to organic components  J. Physique IV, 2001, 11, pp 115-122.
- P. Marchand, L. Lefebvre, G. Perez, J.-J. Counioux, G. Coquerel Theoretical and experimental interpretation of the signals from Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis  J. Therm. Anal. & Calor., 2002, 68, pp 37-47.