Les spectromètres disponibles au laboratoire sont:

 
 
 

 

 

  • Le système de génération de seconde harmonique résolu en température (TR-SHG)

 

   

Fournisseur:         

Principe: La génération de seconde harmonique est un processus d’optique non-linéaire se produisant exclusivement dans les cristaux non-centrosymétriques et conduisant à un doublage de fréquence du faisceau incident lorsqu’il traverse l’échantillon. Le montage basé sur la méthode « Kurtz et Perry » permet de mesurer l’intensité SHG générée par un échantillon de poudre en fonction de à la température.

Type d'analyses effectuées:

  • Détection de conglomérat [1] et vérification de la non-centrosymétrie
  • Détection d’impureté solide au ppm [2]
  • Etude de transitions polymorphiques (monotropique ou énantiotropique [3] ainsi qu’ordre désordre [4]) impliquant au moins une phase non-centrosymétrique.
  • Etude de diagramme de phase impliquant au moins une phase non-centrosymétrique. [5,6]

Publications marquantes:

  1. A. Galland, V. Dupray, B. Berton, S. Morin-Grognet, M. Sanselme, H. Atmani and G. Coquerel, Cryst. Growth Des., 2009, 9, 2713–2718.
  2. S. Clevers, F. Simon, V. Dupray and G. Coquerel, J. Therm. Anal. Calorim., 2013, 112, 271–277.
  3. S. Clevers, F. Simon, M. Sanselme, V. Dupray and G. Coquerel, Cryst. Growth Des., 2013, 13, 3697–3704.
  4. S. Clevers, C. Rougeot, F. Simon, M. Sanselme, V. Dupray and G. Coquerel, J. Mol. Struct., 2014, 1078, 61–67.
  5. L. Yuan, S. Clevers, N. Couvrat, Y. Cartigny, V. Dupray and G. Coquerel, Chem. Eng. Technol., 2016, 39, 1326–1332.
 
  • Microscopie 2 photons - Microscopie SHG/THG

 

   

Fournisseur:Leica, Spectra-Physics et Linkam

         

Principe: Le microscope confocal Leica SP8, couplé  à un laser femto seconde (Insight X3, spectaphysics)  accordable sur une large gamme de longueurs d’onde (680-1300 nm) permet l’analyse d’échantillon par microscopie : SHG (second harmonic generation), THG (third harmonic generation) et TPF (two-photon fluorescence).  Il permet d’accéder à une information localisée spatialement par la réalisation de cartographies SHG/THG/TPF-2D et la construction de profils SHG/THG/TPF-3D à l’échelle de quelques micromètres avec une préparation minimale des échantillons. La SHG est sensible à la non centrosymétrie du milieu et le signal THG est obtenu pour toute hétérogénéité des propriétés optiques du milieu. Nous disposons également d'une platine permettant de réguler la température des échantillons entre  -150 et 800 °C.

Type d'analyses effectuées:

  • Détection d’impuretés non centrosymétriques (impuretés chimiques ou structurales), propriétés optiques de nouveau matériaux, résolution d’ambiguïtés lors de l’attribution de groupes d’espace, étude de transitions de phase, détermination de température de transition, aide à la construction de diagrammes de phases, étude de la discrimination chirale à l’état solide,…

    L'utilisation de la platine Linkam permet de suivre l’évolution des échantillons en fonction de la température et les éventuelles transitions de phases (recristallisations, désolvatations, transitions polymorphiques, fusions).

Image de microscopie SHG et THG lors de la cristallisation d'un mélange Acide Formique/ eau.

En vert, les cristaux d’acide formique (signal SHG), en rouge les cristaux de glace (signal THG)

Image d’un monocristal (phénanthrène) au cours de la transition polymorphique (En vert signal SHG de la phase noncentrosymétrique)

Publications marquantes:

  1. Batoul Almoussawi, Marielle Huvé, Valérie Dupray, Simon Clevers, Victor Duffort, et al.. The Oxy-sulfide Ba 5 (VO 2 S 2 ) 2 (S 2 ) 2 Combining Disulfide Channels and Mixed Anion Tetrahedra andits Third Harmonic Generation Properties. Inorganic Chemistry, American Chemical Society, 2020,59 (9), pp.5907-5917. 10.1021/acs.inorgchem.9b03674
  2. Dong Fan, Nicolas Barrier, Aurélie Vicente, Jean-Pierre Gilson, Simon Clevers, et al.. Organictemplate-free synthesis of an open framework silicoaluminophoshate (SAPO) with high thermal sta-bility and high ion conductivity. Inorganic Chemistry Frontiers, Royal Society of Chemistry, 2020, 7(2), pp.542-553.
  3. Veronica Ianno, Simon Clevers, Philippe Négrier, Valerie Dupray, Gérard Coquerel, et al.. p -Synephrine enantiomers: binary phase diagram, crystal structure and kinetic stability of a metastable conglomerate monitored by nonlinear optics. CrystEngComm, Royal Society of Chemistry, 2020, 22 (36), pp.6071-6080. ⟨10.1039/D0CE00841A⟩. ⟨hal-03006854⟩.
 
 
  • Spectrophotomètre ATR-FTIR Alpha-P

 

   

Fournisseur:         

Principe: La configuration de cet appareil permet de mesurer en routine les spectres infra-rouges des matériaux

Type d'analyses effectuées: Mesure de spectres IR en routine sur des échantillons solides et liquides - Identification chimique et discrimination de polymorphes.