Sorption de vapeur en mode dynamique (DVS)
 
Principe de la technique :
 
Etude de  l’évolution de la masse d’un échantillon placé dans une enceinte régulée en température et en pression partielle de solvant (solvant =eau à Relative Humidity). L’analyse des courbes de prise en masse permet des interprétations thermodynamiques et cinétiques de la stabilité de la phase solide dans les conditions testées.
 
Type d’analyses effectuées (contexte, matériaux, objectifs)
 
Trois appareils de Sorption dynamique de vapeur sont présents au laboratoire.
Ils permettent de caractériser les phénomènes d’ab(d)sorption/désorption, les mécanismes de solvatation/desolvatation, de recristallisation (de matériaux amorphes ou depuis une solution sursaturée), de déliquescence et d’efflorescence.
Les matériaux testés sont tous les solides : métalliques, polymériques, organiques, zéolithes,...
En fonction des appareils, quelques caractérisations supplémentaires peuvent être envisagées
 
DVS-1 : travail uniquement sous vapeur d’eau 
(gamme de température : 5-45°C)
Vue générale de l’appareil
DVS-advantage : Travail sous vapeur d’eau et solvant (parmi une liste de solvants autorisés). Une caméra située juste dessous l’échantillon analysé permet d’observer l’évolution macroscopique du solide initial permettant de renforcer/guider les interprétations des courbes de masse
(Gamme de température : 5°C à 70°C)
 
 
 
Vue générale de l’appareil
 
 
Echantillon solide avant analyse
DVS Vacuum : Travail sous vide ou sous pression partielle en solvant. Permet la simulation des procédés de filtration, possibilité d’utiliser une cellule d’effusion de Knudsen pour obtenir des informations thermodynamiques (enthalpies de sublimation, stabilité polymorphique)
(gamme de température : 20°C à 100°C
Possibilité de préchauffer l'échantillon avant manipulation jusque 300°C)
 
 
Vue générale de l’appareil
 
Personne référente du laboratoire sur cette technique expérimentale (contacts) : Yohann CARTIGNY (MCF)
 
 
Résultats/Publications associés
 
  • Etude du mécanisme de déshydratation d’une molécule organique à vocation pharmaceutique
L. Renou, S. Coste, Y. Cartigny, M-N Petit, C. Vincent, J-M Schneider, G. Coquerel , « Mechanism of hydration and dehydration of ciclopirox ethanolamine (1.1)», Crystal Growth and Design, vol 9 (2009) 3918-3927.
 
  • Etude du mécanisme de discrimination chirale (spontanée) à l’état solide induit par une déshydratation
Y. Amharar, S. Petit, M. Sanselme, Y. Cartigny, M-N Petit, G. Coquerel, “ Crystal Structures, Dehydration Mechanism, and Chiral Discrimination in the Solid State of a Hydantoin Derivative”, Crystal Growth & Design, vol 11 (2011), 2453-2462.
 
  • Etude de la transition hydrate/anhydre et contribution à la détermination expérimentale du diagramme de phase Acide Citrique/eau.
A. Lafontaine, M. Sanselme, Y. Cartigny, P. Cardinael, G. Coquerel, Charactherization of the transition between the monohydrate and the anhydrous citric acid, Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, vol 112 (2013), 307-315.
 
  • Mesure de solubilité d’un sel organique à vocation pharmaceutique par étude du phénomène de déliquescence
R. Rotival, Y. Corvis, Y. Cartigny, P. Negrier, M. Marchivie, S. Massip, I. Gana, P. Lemoine, P. Espeau, « Comprehensive Determination of the Solid State Stability of Bethanechol Chloride Active Pharmaceutical Ingredient using Combined Analytical Tools” Cryst. Eng. Comm (2013) 15, 7970-7980.
 
  • Obtention d’une nouvelle forme polymorphique par désolvatation.
B. Fours, Y. Cartigny, S. Petit, G. Coquerel, “Formation of New Polymorphs Without any Nucleation Step : Desolvation of the Rimonabant Monohydrate: Directional Crystallisation Concomitant to Smooth Dehydration”, Faraday discussion (2015), 179, 475-488
 
  • Brevet sur l’obtention d’une nouvelle forme hydratée d’un composé pharmaceutique (via l’étude de la déliquescence)
G. Descamps, Y.Amharar, Y. Cartigny, G. Coquerel, “Novel polymorphic form of CHDMAPP, method of preparation thereof, and pharmaceutical composition comprising same”, WO 2010/029062.