Les prototypes développés par le laboratoire sont:

 
 
 
 
 
 
 
 
 

- Four à sublimation sous vide secondaire

 

 

 

 

 

 

 

  • Diffractomètre D8 Discover en géomètrie -theta/-theta In-SituX®

 

  

Fournisseur: Bruker AXS         

Principe: La géomètrie -theta/-theta de cet appareil permet l'analyse in-situ de phases solides en suspension dans un liquide (reacteur de 500 mL), ou d'un solide en équilibre avec une vapeur.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage est adapté au suivi in-situ de procédés de cristallisation en solution: la température du réacteur (de 70 à -30 °C) et l'ajout d'antisolvants sont contrôlés durant le procédé et le système analyse la nature de la phase solide en suspension ce qui permet par exemple de déterminer des températures de transition de phase ou de peritexie (solvatation, desolvatation). La détection de solvates efflorescents devient ainsi un travail de routine.

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Publications marquantes:

- Neurohr, C.; Marchivie, M.; Lecompte, S.; Cartigny, Y.; Couvrat, N.; Sanselme, M.; Subra-Paternault, P. Cryst. Growth Des. 2015, 15, 4616-4626.
- Lafontaine, A.; Sanselme, M.; Cartigny, Y.; Cardinaël, P.; Coquerel, G. J. Therm. Anal. Calorim. 2013, 112, 307-315.
- Coquerel, G.; Sanselme, M.; Lafontaine, A. WO2012/136921 A1, 2012
 
 
  • Système de génération de seconde harmonique résolu en température (TR-SHG)

 

   

Fournisseur:         

Principe: La génération de seconde harmonique est un processus d’optique non-linéaire se produisant exclusivement dans les cristaux non-centrosymétriques et conduisant à un doublage de fréquence du faisceau incident lorsqu’il traverse l’échantillon.

Type d'analyses effectuées:

  • Détection de conglomérat [1] et vérification de la non-centrosymétrie (ex :
  • Détection d’impureté solide au ppm [2]
  • Etude de transitions polymorphiques (monotropique ou énantiotropique [3] ainsi qu’ordre désordre [4]) impliquant au moins une phase non-centrosymétrique.
  • Etude de diagramme de phase impliquant au moins une phase non-centrosymétrique. [5,6]

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Publications marquantes:

  1. A. Galland, V. Dupray, B. Berton, S. Morin-Grognet, M. Sanselme, H. Atmani and G. Coquerel, Cryst. Growth Des., 2009, 9, 2713–2718.
  2. S. Clevers, F. Simon, V. Dupray and G. Coquerel, J. Therm. Anal. Calorim., 2013, 112, 271–277.
  3. S. Clevers, F. Simon, M. Sanselme, V. Dupray and G. Coquerel, Cryst. Growth Des., 2013, 13, 3697–3704.
  4. S. Clevers, C. Rougeot, F. Simon, M. Sanselme, V. Dupray and G. Coquerel, J. Mol. Struct., 2014, 1078, 61–67.
  5. L. Yuan, S. Clevers, N. Couvrat, Y. Cartigny, V. Dupray and G. Coquerel, Chem. Eng. Technol., 2016, 39, 1326–1332.

 

  •  Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis (DITA)

  

Fournisseur: Prototype développé au sein du laboratoire

Principe: Les analyses DITA permettent de déterminer les limites de domaines de phases adjacents dans un diagramme de phase (par exemple la frontière entre un domaine triphasé et un domaine biphasé). Le système est placé en conditions isoperiboliques (ni isotherme, ni adiabatique, mais son environnement direct est considéré comme parfaitement isotherme).

Schéma de principe du prototype DITA et allure de courbe typique de la température en fonction d'une injection de solvant

 

Une quantité de solvant thermostaté strictement à la même température que celle de la suspension initiale est injectée rapidement dans le réacteur. Les phénomènes thermodynamiques impliqués (dissolution, dilution, cristallisation, démixtion,...) se traduisent alors par une variation de température du système entier (détectable jusque 0.001 K - voir Figure ci dessus à droite).

La représentation des intégrations cumulées des aires de chaque courbe de température en fonction du volume ajouté total (voir ci-dessous) permet d'interpréter l'évolution du système durant l'analyse: chaque changement de pente correspond à l'apparition ou à la disparition d'au moins une phase.

Exemple d'une opération DITA pour un système ternaire

Pour plus d'information, vous pouvez prendre contact avec notre équipe

Publications marquantes:

- P. Marchand, L. Lefebvre, L. Courvoisier, G. Perez, J.-J. Counioux, G. Coquerel Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis (DITA) applied to organic components  J. Physique IV, 2001, 11, pp 115-122.
- P. Marchand, L. Lefebvre, G. Perez, J.-J. Counioux, G. Coquerel Theoretical and experimental interpretation of the signals from Discontinuous Isoperibolic Thermal Analysis  J. Therm. Anal. & Calor., 2002, 68, pp 37-47.

 

 

 

  • Appareil à Fusion de Zone

   

Fournisseur:         

Principe: La fusion de zone consiste à fondre localement un lingot de solide à purifier et de déplacer lentement la zone fondue d’une extrémité du lingot à l’autre. Ceci permet de déplacer les impuretés vers les extrémités ; la partie centrale du lingot est alors plus pure.
 

Type d'analyses effectuées: Purification de solides stables à la fusion dont la température de fusion n’excède pas 180 °C. Traitement d’échantillons jusqu’à 15 g. Vitesse de déplacement de la zone fondue de 1.5 à 20 mm/h.

Publications marquantes:

- Burel, A., Brugman, S. J. T., Mignot, M., Cartigny, Y., Tisse, S., Couvrat, N., Peulon-Agasse, V., Cardinael, P. and Coquerel, G. (2016), Phenanthrene Purification: Comparison of Zone Melting and Co-Crystallization. Chem. Eng. Technol., 39: 1317–1325.
 
 
 

 

  •  Four à Sublimation sous Vide Secondaire

Fournisseur: Lecordier Siverso, Cerhec, Edwards         

Principe: Cet appareillage permet de purifier des substances volatiles et stables thermiquement: la purification passe par une étape de sublimation des constituants et la séparation s'effectue du fait des différences de volatilités. La recristallisation à partir de la phase gazeuse est contrôlée par l'intermédiaire d'un gradient de température finement contrôlé au sein d'un tube segmenté en quartz. La manipulation se fait sous vide poussé (fixe, 10-10 bar).

Type d'analyses effectuées: Purification voire ultra-purification de composés volatils stables thermiquement.