Le laboratoire SMS possède les outils de préparation de l'échantillon suivants (cliquez pour accéder directement au contenu):

 
 
 
 
 
- Broyage Haute Energie:
 

 

 

 

 

 

 

 

  •  Mini Spray Dryer B-290

  

Fournisseur: Büchi         

Principe: Le spray drying est un procédé qui consiste à obtenir une phase solide à partir d’une solution par évaporation violente du solvant. Cette technique conduit en une seule étape à un produit solide sec présentant une distribution de taille de particules appropriée résultant dans certains cas à la cristallisation d’un nouveau polymorphe (notamment des phases métastables) ou à un matériau amorphe.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage est idéal pour l'utilisation de petits volumes, ce qui est particulièrement intéressant lors de la manipulation de produit à forte valeur ajoutée.

Publications marquantes:

- G. Baaklini, V. Dupray, G. Coquerel. Inhibition of the spontaneous polymorphic transition of pyrazinamide γ form at room temperature by co-spray drying with 1,3-dimethylurea.  Int. J. Pharm., 2015, 479, 163-170.

- Applicant: IPSEN PHARMA. Inventors: Delahaye, D.; Diolez, C.; Rolland, A.; Diancourt, F.; Brochard, A.; Mondoly, N.; Poirot, B.; Coquerel, G.; Martins, D.; Houssin, O.; Petit, M.-N. New polymorphic form, crystalline dimethyl sulfoxide solvate and crystalline 1, 4-dioxane hemisolvate of 6-oxo-6, 7, 8, 9, 10, 11-hexahydrocyclohepta(c)chromen-3-yl sulfamate, are steroid sulfatase inhibitors, useful to treat cancer. French patent application FR2942226 filed on 13/02/2009.

- Applicant: SERVIER; Inventors: Martins, D.; Coquerel, G.; Linol, J.; Langlois, P. Novel process for obtaining the crystalline form V of Agomelatine. International patent application WO2010/015747 filed on 04/08/2009 under priority filed on 05/08/2008.

 
 
 
 
 
 
  • Spin-coater SCS 6800

  

Fournisseur: Speciality Coating Systems         

Principe: Le spin-coater est un appareil permettant de réaliser des films minces, d’épaisseur allant de quelques nanomètres à quelques centaines de nanomètres, de composés organiques (majoritairement), par voie solvant.

Type d'analyses effectuées: Tout type de substrats peut être utilisé (verre, silicium, or, polymères, …) ainsi que tout type de solvants (à condition que le composé y soit suffisamment soluble). L’épaisseur du film est, à paramètres de spin-coating constants (vitesse de rotation de l’échantillon, temps de rotation, …), directement dépendante de la concentration en soluté de la solution. Il est ainsi possible de faire varier l’épaisseur des films sur une large gamme d’épaisseur et d’étudier son effet sur la cristallisation du composé (polymorphisme, transitions de phase en fonction de l’épaisseur, formation de solides amorphes, …).

Publications marquantes:

- D. E. Martínez, G. Gbabode, C. Ruzié, B. Chattopadhyay, G. Schweicher, A. R. Kennedy, Y. H. Geerts, M. Sferrazza, Self-assembled p-conjugated organic nanoplates: from hexagonal to triangular motifs. RSC Adv. 2016, 6, 44921-44931.

- G. Gbabode, M. Dohr, C. Niebel, J.-Y. Balandier, C. Ruzié, P. Négrier, D. Mondieig, Y. H. Geerts, R. Resel, M. Sferrazza, X-ray structural investigation of nonsymmetrically and symmetrically alkylated [1]benzothieno[3,2-b]benzothiophene derivatives in bulk and thin films. ACS Appl. Mater. Interfaces 2014, 6, 13413-13421.

 
 
 
 
  • Broyeur planétaire Fritsch Pulverisette P7 Premium Line

 

Fournisseur: Fritsch        

Principe: Broyage de matériaux par voie sèche, en suspension ou sous gaz inerte. Pour cela, des bols de broyage contenant l’échantillon à être broyé et les billes de broyage tournent sur eux-mêmes (de 100 à 1100 tours/min). Ces derniers sont placés sur un disque principal tournant dans le sens opposé. Des jarres en agate et en oxyde de zirconium sont disponibles au laboratoire ainsi que des billes de différents diamètres.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet de d’obtenir une granulométrie très fine, de générer des transformations de phase (transitions polymorphiques) ou d’obtenir un état amorphe sans élévation de température. L'appareil sert essentiellement à l’étude de matériaux moléculaires.

Publications marquantes:

- Linol, J., Morelli, T., Petit, M. N., Coquerel, G. Inversion of the relative stability between two polymorphic forms of (±) modafinil under dry high-energy milling: comparisons with results obtained under wet high-energy milling. Crystal Growth & Design, 7(9), 2007, 1608-1611.

- Schammé, B., Couvrat, N., Malpeli, P., Dudognon, E., Delbreilh, L., Dupray, V., Dargent, E. Coquerel, G. Transformation of an active pharmaceutical ingredient upon high-energy milling: A process-induced disorder in Biclotymol. International journal of pharmaceutics, 499(1), 2016, 67-73.

 
 
 
 
  • Micro-broyeur à vibrations Fritsch Pulverisette 0

 

Fournisseur: Fritsch        

Principe: Le micro-broyeur à vibrations pulvérise l’échantillon par des effets de choc et de friction. Le mortier est soumis à un mouvement vibratoire sous l‘action d‘un électroaimant, mouvement qui se transmet à la bille de broyage et à l‘échantillon. Un broyage cryogénique peut être effectué grâce au module « Cryo-box ». Cet appareillage peut-être également transformé en tamiseur à vibrations. De nombreux tamis pour l’analyse granulométrique quantitative de substances solides sont disponibles.

Type d'analyses effectuées: Cet appareil de laboratoire permet le broyage d‘échantillons cassants, de dureté moyenne mais également d‘échantillons humides ou sensibles à la température.

 

  • Vibro-broyeur Retsch MM 400

 

Fournisseur: Retsch      

Principe: Des broyages à sec, à l'état humide et cryogénique de petites quantités d'échantillons sont réalisables avec les bols de broyage de MM 400. Ces derniers produisent des vibrations sur un plan horizontal à une fréquence donnée. Du fait de leur inertie, les billes viennent frapper l'échantillon situé sur les faces extérieures arrondies provoquant ainsi le broyage de ce dernier.

Type d'analyses effectuées: Ce modèle permet de mélanger et d’homogénéiser les poudres en quelques secondes mais également d'affiner la granulométrie de matériaux moléculaires. Des phases cristallines particulières (polymorphes métastables, cocristaux...) peuvent également être obtenues par le biais de cet appareil.

 
 

 

 

  •  Four à Sublimation sous Vide Secondaire

Fournisseur: Lecordier Siverso, Cerhec, Edwards         

Principe: Cet appareillage permet de purifier des substances volatiles et stables thermiquement: la purification passe par une étape de sublimation des constituants et la séparation s'effectue du fait des différences de volatilités. La recristallisation à partir de la phase gazeuse est contrôlée par l'intermédiaire d'un gradient de température finement contrôlé au sein d'un tube segmenté en quartz. La manipulation se fait sous vide poussé (fixe, 10-10 bar).

Type d'analyses effectuées: Purification voire ultra-purification de composés volatils stables thermiquement.