Le laboratoire SMS possède les appareillages de diffraction des rayons X suivants (cliquez pour accéder directement au contenu):
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 

 

 

 

 

 

Diffraction des rayons X sur poudre

 

  •  Le Diffractomètre D8 Discover en géomètrie -theta/-theta In-SituX®

  

Fournisseur: Bruker AXS         

Principe: La géomètrie -theta/-theta de cet appareil permet l'analyse in-situ de phases solides en suspension dans un liquide (reacteur de 100 mL), ou d'un solide en équilibre avec une vapeur.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage est adapté au suivi in-situ de procédés de cristallisation en solution: la température du réacteur (de -30 à 70 °C) et l'ajout de solutions sont contrôlés durant le procédé et le système analyse la nature de la phase solide en suspension ce qui permet par exemple de déterminer des températures de transition de phase ou de peritexie (solvatation, desolvatation). La détection de solvates efflorescents devient ainsi un travail de routine.

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Publications marquantes:

- Neurohr, C.; Marchivie, M.; Lecompte, S.; Cartigny, Y.; Couvrat, N.; Sanselme, M.; Subra-Paternault, P. Naproxen−Nicotinamide Cocrystals: Racemic and Conglomerate Structures Generated by CO2 Antisolvent Crystallization Cryst. Growth Des. 2015, 15, 4616-4626.
- Lafontaine, A.; Sanselme, M.; Cartigny, Y.; Cardinaël, P.; Coquerel, G. Characterization of the transition between the monohydrate and the anhydrous citric acid J. Therm. Anal. Calorim. 2013, 112, 307-315.
- Coquerel, G.; Sanselme, M.; Lafontaine, A. WO2012/136921 A1, 2012
 
 
 
 
  •  Le Diffractomètre D8 Da Vinci

      

Fournisseur: Bruker AXS         

Principe: Analyse par diffraction des rayons X en reflexion de poudres cristallines (géomètrie theta/theta). La rotation du porte échantillon permet de minimiser les effets de texture et d'orientation préferentielle.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage est adapté aux analyses de routine et permet l'obtention de diffractogramme de bonne résolution en moins de 10 minutes. Le porte échantillon peut être muni d'un réfrigérant.
 
 
 
  •  Le Diffractomètre D8 series II avec cellule à température variable      

        

Fournisseur: Bruker AXS         

Principe: Analyse par diffraction des rayons X en reflexion de poudres cristallines (géomètrie theta/theta). Le porte échantillon est régulé en température grâce à une chambre TTK 450 Anton Paar couplée à un refroidissement à l'azote liquide (de -150°C à 250 °C).

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet le suivi en température des comportements structuraux de matériaux cristallins et permet par exemple la détection de température de transition de phase (solide-solide, désolvatation). Son utilisation permet également d'obtenir de précieuses informations pour la construction de diagrammes de phase.

Publications marquantes:

- Renou L., Coste S., Cartigny Y., Petit M.-N., Vincent C., Schneider J.-M., Coquerel G. Mechanism of hydration and dehydration of ciclopirox olamine (1:1) Cryst. Growth Des. 2009, 9, 3918-3927.
- Neurohr, C.; Marchivie, M.; Lecompte, S.; Cartigny, Y.; Couvrat, N.; Sanselme, M.; Subra-Paternault, P. Naproxen−Nicotinamide Cocrystals: Racemic and Conglomerate Structures Generated by CO2 Antisolvent Crystallization Cryst. Growth Des. 2015, 15, 4616-4626.
 
 
 
  •  Le Diffractomètre Equinox 100     

     

Fournisseur: INEL                      

Principe: Analyse par diffraction des rayons X en reflexion de poudres cristallines (géomètrie theta/theta). Le détecteur possède une géomètrie courbe.

Type d'analyses effectuées: Cet appareillage permet l'analyse de routine de poudre cristalline. La géomértrie courbe du détecteur permet de détecter instantanément les rayons diffractés par l'échantillon sur toute la gamme angulaire ciblée. L'appareil est également munit d'un passeur d'échantillons.

 
 
 

Diffraction des rayons X sur monocristal

  •  Le Diffractomètre D8 SMART    

Fournisseur: INEL                     

Principe: Analyse par diffraction des rayons X de monocristaux pour établissement de structures cristallines.

Publications marquantes:

- Structural studies of several solvated potassium salts of tenetoprazole crystallizing as conglomerates. Tauvel G., Sanselme M., Coste-LecomteS., Petit S., Coquerel G. J. Mol. Struct. 2009, 936, 60-66
- Physical transformations of the active pharmaceutical ingredient BN83495: enantiotropic and monotropic relationships. Access to several polymorphic form by using various solvation-desolvation processes. D. Martins, M. Sanselme, O. Houssin, V. Dupray, M.N. Petit, D. Pasquier, C. Diolez and G. Coquerel. CrystEngComm, 2012, 14 (7), 2507 - 2519, (Special issue on pharmaceuticals)
- Detection of order-disorder transition in organic solids by using Temperature Resolved Second Harmonic Generation (TR-SHG). S. Clevers, C. Rougeot, F. Simon, M. Sanselme, V Dupray, G. Coquerel. J. Mol. Structure, 2014, 1078, 61–67
- Access to single crystals of (±)-Form IV of Modafinil by crystallization in gels; comparisons between (±)-Forms I, III and IV and (-)-Form I. J. Maheux, M. Sanselme and G. Coquerel. Crystal Growth and Design, 2013, 13 (2), pp 908-917